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核磁共振波譜儀的知識點大集結(jié)
更新時間:2021-03-18 點擊次數(shù):1169次
核磁共振波譜儀利用不同元素原子核性質(zhì)的差異分析物質(zhì)的磁學(xué)式分析儀器。這種儀器廣泛用于化合物的結(jié)構(gòu)測定,定量分析和動物學(xué)研究等方面。它與紫外、紅外、質(zhì)譜和元素分析等技術(shù)配合,是研究測定有機(jī)和無機(jī)化合物的重要工具。原子核除具有電荷和質(zhì)量外,約有半數(shù)以上的元素的原子核還能自旋。由于原子核是帶正電荷的粒子,它自旋就會產(chǎn)生一個小磁場。具有自旋的原子核處于一個均勻的固定磁場中,它們就會發(fā)生相互作用,結(jié)果會使原子核的自旋軸沿磁場中的環(huán)形軌道運(yùn)動(圖中a), 這種運(yùn)動稱為進(jìn)動。自旋核的進(jìn)動頻率ω0與外加磁場強(qiáng)度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ為旋磁比,是一個以不同原子核為特征的常數(shù),即不同的原子核各有其固有的旋磁比 γ,這就是利用核磁共振波譜儀進(jìn)行定性分析的依據(jù)。從上式可以看出,如果自旋核處于一個磁場強(qiáng)度H0的固定磁場中,設(shè)法測出其進(jìn)動頻率ω0,就可以求出旋磁比 γ,從而達(dá)到定性分析的目的。同時,還可以保持ω0不變,測量H0,求出γ,實現(xiàn)定性分析。核磁共振波譜儀就是在這一基礎(chǔ)上,利用核磁共振的原理進(jìn)行測量的。
如果有一束頻率為ω的電磁輻射照射自旋核,當(dāng)ω=ω0時,則自旋核將吸收其輻射能而產(chǎn)生共振,即所謂核磁共振。吸收能量的大小取決于核的多少。這一事實,除為測量 γ提供途徑外,也為定量分析提供了根據(jù)。具體的實現(xiàn)方法是:在固定磁場H0上附加一個可變的磁場。兩者疊加的結(jié)果使有效磁場在一定范圍內(nèi)變化,即H0在一定范圍內(nèi)可變。另置一能量和頻率穩(wěn)定的射頻源,它的電磁輻射照射在處于磁場中的樣品上,并用射頻接收器測量經(jīng)樣品吸收后的射頻輻射能。在樣品無吸收時,則接收的能量為一定值;如果有吸收,就會給出一個能量吸收信號。但吸收的條件必須是射頻的頻率ω=ω0。射頻的頻率是固定的,要使具有不同 γ值的不同原子核都能吸收輻射能,就只有改變H0,使不同的自旋核在相應(yīng)的某一特定的H0時具有相同的并與射頻頻率相等的進(jìn)動頻率,即ω=ω0。這樣,不同的自旋核都可以在某一特征的磁場強(qiáng)度下吸收射頻輻射能而產(chǎn)生核磁共振。因此,用改變磁場強(qiáng)度的方法進(jìn)行掃描,接收器就可以給出一系列的以磁場強(qiáng)度(實際上是以旋磁比)為特征的吸收信號。以磁場強(qiáng)度為橫坐標(biāo),以吸收能量為縱坐標(biāo)繪出的曲線就是核磁共振波譜圖(圖中b)。其中橫坐標(biāo)就是定性分析所依據(jù)的參數(shù),縱坐標(biāo)對應(yīng)于不同H0的出峰面積就是定量分析參數(shù)。