低場核磁法研究輻照交聯度
交聯,是指利用特定的技術手段,在聚合物高分子長鏈之間形成化學鍵或者圍觀強力物理結合點,從而使聚合物的物理性能、化學性能獲得改善并有可能引入新的性能。
這里的“輻照交聯度”專指各種核輻射如電子束、γ射線、中子束、粒子束等等,光輻射如紫外光等的應用則屬于光化學領域,也可利用紫外光引發(fā)交聯反應,稱為光交聯。
聚合物的分子鏈與鏈之間缺乏緊密的結合力,使得整體材料在經受外力及環(huán)境溫度影響時產生變形或發(fā)生破壞,限制了其應用。根據實際應用范圍和目的,有必要對聚合物進行改性,交聯被認為是行之有效的方法。
聚合物交聯度一直都是行業(yè)難題,傳統的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術可快速無損獲得交聯鏈與非交聯鏈信號以得到交聯度。
高分子聚合物內的溶劑部分流動性強,衰減最慢;非交聯段具有一定的分子運動特性,衰減相對較慢;而交聯段所受束縛程度大,分子運動特性小,衰減較快。相比傳統的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時,通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時間范圍內來回反轉從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實現更加短的弛豫信息采集,交聯度的測試準確性進一步提高。
低場核磁法研究輻照交聯度的原理:
低場核磁共振分析技術是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質子的弛豫時間是不同的。對其弛豫信號進行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術,通過對烴鏈上的H分子運動進行評價,根據弛豫分析模型解析出樣品的交聯度。測試過程無需化學品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內即可完成測試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯密度儀通常由以下幾部分組成:
1)控制單元(控制核心,人機交互的界面);
2)磁體單元(產生射頻激勵并收集信號的部分);
3)樣品腔(測樣部分)。
除以上部分,還有溫度控制、電源模塊等;