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如何使用核磁共振波譜儀能延長其使用壽命?
更新時(shí)間:2022-10-11 點(diǎn)擊次數(shù):616次
核磁共振波譜儀利用不同元素原子核性質(zhì)的差異分析物質(zhì)的磁學(xué)式分析儀器。這種儀器廣泛用于化合物的結(jié)構(gòu)測定,定量分析和動(dòng)物學(xué)研究等方面。它與紫外、紅外、質(zhì)譜和元素分析等技術(shù)配合,是研究測定有機(jī)和無機(jī)化合物的重要工具。
核磁共振波譜儀的維護(hù)保養(yǎng)方法:
(1)打開數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器、工作站電源,使其處于穩(wěn)定狀態(tài)。啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),打開過濾器,保證有一定壓力的干凈、干燥氣體進(jìn)入磁體,其目的在于產(chǎn)生空氣浮力以保證樣品管處于懸浮狀態(tài),同時(shí)能夠使樣品管勻速旋轉(zhuǎn)。
(2)調(diào)諧,其目的在于調(diào)整磁場使之與所測的原子核頻率匹配。
(3)設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)包括實(shí)驗(yàn)類型(氫譜、碳譜等)、溶劑種類、掃場次數(shù)、譜寬等。將樣品管插入轉(zhuǎn)子中,符合量規(guī)的測量長度;打開氣路,將轉(zhuǎn)子置于氣路中;關(guān)閉氣路,轉(zhuǎn)子攜帶樣品管沉入磁體中,此時(shí)樣品管已進(jìn)入到探頭的檢測區(qū)域。根據(jù)需要使樣品管處于旋轉(zhuǎn)(20Hz)或靜止?fàn)顟B(tài)。
(4)調(diào)節(jié)探頭的發(fā)射功率、接受功率、相位等參數(shù),以溶劑中的氘原子的核磁信號(hào)鎖定磁場,稱為“鎖場”。
(5)調(diào)節(jié)z方向的參數(shù),使鎖定的磁場范圍強(qiáng)度均勻,稱為“勻場”。
(6)啟動(dòng)采集數(shù)據(jù)程序,進(jìn)入實(shí)驗(yàn)的測試過程。
(7)數(shù)據(jù)處理,包括相位校正、基線直流校正,得到譜圖,然后根據(jù)溶劑的峰位給定標(biāo)尺,給定積分值,確定氫的個(gè)數(shù),標(biāo)峰位,打印譜圖。
(8)彈出轉(zhuǎn)子,取下樣品管,退出實(shí)驗(yàn)程序,關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。洗凈核磁管。